钴铁羟基氧合物（CoFeOOH_x）是析氧反应（OER）的高效催化剂之一。然而，它们的氧化还原行为及其活性位点的电子和化学结构仍不明确。有鉴于此，柏林大学Prashanth W. Menezes、Matthias Driess、柏林弗莱大学Holger Dau对用于析氧反应的羟基氧化钴铁中铁氧化态进行了原位检测。

本文要点：

1)作者将具有不同Co:Fe比的四种螺旋状钴铁硼磷酸盐完全快速地重建为无序钴铁羟基氧化物，并且其具有电解质可穿透性，所以大多数过渡金属位点参与OER。作者应用准原位X射线吸收光谱来跟踪氧化还原行为并识别活性结构，检测发现铁的最高氧化态≥IV（Fe⁴⁺），其平均氧化态约为2.8至3.2。

2) 在OER期间，与Fe³⁺OOH相比，Fe-O键长度收缩6%，并且[MO₆]八面体强烈变形。而这种键收缩是由氧自由基的存在引起的，并且二-µ-氧自由基桥接的钴铁中心是活性位点。通过详细的电子和结构描述将有助于对含OER催化剂的双金属铁中活性位点的性质进行分析。

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Lukas Reith et.al In Situ Detection of Iron in Oxidation States ≥ IV in Cobalt-Iron Oxyhydroxide Reconstructed during Oxygen Evolution Reaction Adv. Energy Mater. 2023

DOI: 10.1002/aenm.202203886

https://doi.org/10.1002/aenm.202203886